3. Методы испытаний

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14921.

3.2. Определение жидкого остатка, свободной воды и щелочи

3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Отстойник вместимостью 100 или 500 см3.

Устройство для охлаждения (чертеж).

Охлаждающий змеевик изготовляют из медной трубки длиной 6 м с наружным диаметром 6-8 мм, навитой виток к витку в виде спирали с диаметром 60-90 мм.

Сосуд для охлаждения смеси с тепловой изоляцией и размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не менее 120 мм, высота не менее 220 мм).

Термометр типа ТН-8 по ГОСТ 400.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами градуировки от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С.

Баня водяная для отстойника с температурой (20+-1) °С.

Штатив лабораторный для отстойника.

Проволока медная диаметром 1,5-2 мм, длиной 200 или 450 мм (в соответствии с высотой отстойника на 100 и на 500 см3).

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой, снабженная металлической или пластиковой трубкой длиной 10-15 см и внутренним диаметром 1-3 мм, служащей для налива сжиженного газа в отстойник.

Индикаторы тимоловый синий водорастворимый, ч.д.а., и фенолфталеин, раствор в этиловом спирте по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 17299, с массовой долей 1 %.

Вата гигроскопическая.

Вода дистиллированная.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда, или ацетона и твердого диоксида углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру (до минус 45 °С).

Допускается применять аппаратуру с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы квалификации не ниже указанных в стандарте.

3.2.2. Проведение испытания

3.2.2.1. На штуцер пробоотборника с испытуемым газом навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (у пробоотборников типа ПГО-400 – впускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник. При наливе конец рубки удерживают под поверхностью заполняющей жидкости, отстойник наполняют до метки 100 см3.

Устройство для охлаждения сжиженного углеводородного газа

Устройство для охлаждения сжиженного углеводородного газа

1 – сосуд для охлаждающей смеси; 2 – змеевик; 3 – игольчатый вентиль

3.2.2.2. Быстро устанавливают медную проволоку в пробку из ваты, неплотно вставленную в горло отстойника. Проволока предотвращает перегрев жидкости и ее вскипание с выбросом и способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

3.2.2.3. После испарения основной массы при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости отстойник помещают в водяную баню с температурой (20+-1) °С и выдерживают 20 мин при этой температуре. После этого измеряют объем остатка с точностью до 0,1 см3.

3.2.2.4. Если объем жидкого остатка превысит норму, то испытание повторяют из удвоенного количества вновь отобранной пробы.

При проведении повторных и арбитражных испытаний отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, снабженный термометром, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику или пробоотборной точке.

3.2.2.5. Открывая вентили на пробоотборнике или пробоотборной точке и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см3, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения газа и измеряют количество жидкого остатка по пп. 3.2.2.2 и 3.2.2.3.

3.2.2.6. Если в сжиженном газе имеется свободная вода, то после испарения газа она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристаллов тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется и не окрашивается.

Окрашивание жидкости указывает на наличие воды. В щелочной среде тимоловый синий окрашивается в синий цвет.

Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается применять в качестве индикатора фенолфталеин. В отстойник добавляют 100 см3 дистиллированной воды, предварительно проверенной на нейтральность, и 2-3 капли фенолфталеина. При отсутствии окраски раствора в розовый или красный цвет фиксируют отсутствие щелочи, при окраске раствора – фиксируют присутствие щелочи.

3.2.2.7. В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке красителем, как и свободная вода.

Для дополнительной идентификации свободной воды необходимо охладить жидкий остаток до температуры минус 5-10 °С в подходящей охлаждающей смеси. Если при этом в отстойнике образуется лед, то констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает, то констатируют отсутствие свободной воды.

3.2.3. Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1 %.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Определение давления насыщенных паров (арбитражный метод)

3.3.1. Аппаратура, приборы и материалы

Манометр класса точности не более 1,5 с верхним пределом измерения 2,5 МПа по ГОСТ 2405.

Пробоотборник по ГОСТ 14921.

Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498: с пределами градуировки от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С и пределами градуировки от минус 38 до плюс 100 °С, ценой деления шкалы 1,5 °С.

Термостат или водяная баня с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более 1 °С.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда или ацетона и твердого диоксида углерода или другие смеси, обеспечивающие охлаждение газа до требуемой температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение испытания

Для определения давления насыщенных паров сжиженного газа отбирают пробу по ГОСТ 14921, а затем к пробоотборнику присоединяют манометр.

При определении давления насыщенных паров при минус 20 °С пробоотборник с пробой испытуемого газа помещают в охлаждающую смесь при минус (20+-2) °С. Температуру охлаждающей смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. Пробоотборник охлаждают до получения постоянного показания манометра, которое фиксируют как избыточное давление насыщенных паров испытуемого газа при минус 20 °С.

При определении давления насыщенных паров при 45 °С пробоотборник с пробой газа помещают в водяную баню или термостат, нагретый до (45+-1) °С, и выдерживают при этой температуре до получения постоянного показателя манометра, которое и фиксируют как избыточное давление насыщенных паров испытуемого газа при плюс 45 °С.

3.3.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при минус 20 °С 0,01 МПа и при плюс 45  °С – 0,07 МПа.

3.4. Интенсивность запаха определяют по ГОСТ 22387.5 со следующим дополнением: через газовый счетчик в комнату-камеру впускают газ (для марки ПТ) – 0,5 %, СПБТ – 0,4 % и БТ – 0,3 % (по объему).