ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДОРОДА В КИСЛОРОДЕ, ПОЛУЧАЕМОМ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ ВОДЫ, ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 10-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 4,0-5,0 м, наполненной цеолитом синтетическим.

Цеолит синтетический СаА или NaX, фракция с частицами размером 0,25-0,50 мм.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, первого сорта или аргон газообразный по ГОСТ 10157, высшего сорта.

Смесь градуировочная – смесь поверочная водорода с азотом с объемной долей водорода 0,50 % – ГСО 3909-87 или с объемной долей водорода 0,60 % – ГСО 3910-87 по Госреестру.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2. Подготовка к анализу

2.1. Подготовка газохроматографической колонки.

Цеолит синтетический измельчают, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280 °С в течение 6 ч в токе сухого инертного газа и быстро загружают в колонку.

2.2. Объемную долю водорода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочную смесь, которую вводят в хроматограф с помощью дозатора. Градуировочный коэффициент (К) в см3/мм вычисляют по формуле

где Ссг – объемная доля водорода в градуировочной смеси, %;

Dcг – доза градуировочной смеси, см3;

hсг – высота пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси, мм;

Мсг – чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси.

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя азота или аргона 30 или 70 см3/мин соответственно, доза градуировочной смеси 10 см3.

Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

Градуировочный коэффициент вычисляют по среднему значению высоты пика, рассчитанному не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь с установленной объемной долей водорода в азоте 0,5-0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. Проведение анализа

Пробу кислорода, равную 10 см3, вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик водорода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

4. Обработка результатов

Объемную долю водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

где h – высота пика водорода на хроматограмме кислорода, мм;

М – чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме кислорода;

D – доза кислорода, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).